軟件算法和設(shè)計(jì)的進(jìn)步使微觀結(jié)構(gòu)圖像分析得以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，從而節(jié)約成本，降低測(cè)量的可變性并能獲得重要度量指標(biāo)。

顯微分析和特征化是支撐制造、質(zhì)量控制和研發(fā)的很多材料實(shí)驗(yàn)室的關(guān)鍵功能。盡管傳統(tǒng)方法是直觀的、資源密集型的，但是計(jì)算機(jī)算法發(fā)展的新方法的技術(shù)進(jìn)步使得先前不可能實(shí)現(xiàn)的自動(dòng)化技術(shù)成為可能。這篇文章討論了SEM中自動(dòng)顯微圖像表征的優(yōu)勢(shì)、粒子表征中基于圖像分析的必要性以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)代化的挑戰(zhàn)。

晶粒度測(cè)量EBSD的替代方案

晶粒度是一個(gè)關(guān)鍵的微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)，它直接影響幾乎所有結(jié)構(gòu)材料的力學(xué)性能。因此，準(zhǔn)確量化材料的平均晶粒度及分布至關(guān)重要，由于不精確測(cè)量會(huì)導(dǎo)致差的質(zhì)量控制、不準(zhǔn)確的性能預(yù)測(cè)和低效的研發(fā)周期。

某些微觀結(jié)構(gòu)中用光學(xué)顯微鏡不能充分地揭示蝕刻的晶界，另一方面，晶粒太小也不能進(jìn)行光學(xué)成像。在以下兩種情況下，SEM經(jīng)常被用來獲得晶粒圖像。然而，兩種常見的SEM成像模式即二次電子SE和背散射BSE成像，即使在正確制樣的條件下，其晶粒度襯度也比光學(xué)顯微鏡小。這些情況下，電子背射散射衍射EBSD歷來是用于自動(dòng)分析中的識(shí)別不連續(xù)晶界的首選技術(shù)。EBSD可用來確定每個(gè)像素的晶體結(jié)構(gòu)和取向，隨后處理這些數(shù)據(jù)即可揭示材料的晶粒結(jié)構(gòu)。

EBSD局限

在某些應(yīng)用中，除了晶粒度外，晶粒取向數(shù)據(jù)還用于報(bào)告晶體學(xué)結(jié)構(gòu)。因此，EBSD通常是一種不可替代的技術(shù)。然而，EBSD通常純粹用于粒度分析，主要是先前使用SE和BSE成像技術(shù)識(shí)別晶粒失敗。盡管EBSD可以準(zhǔn)確地報(bào)告晶粒度，但是該技術(shù)也有缺點(diǎn)，包括：（1）時(shí)間密集型：?jiǎn)我晥?chǎng)EBSD的采集時(shí)間通常為2-8小時(shí)。某些應(yīng)用中高速相機(jī)能減少采集時(shí)間，但是相機(jī)價(jià)格昂貴，甚至對(duì)制樣和材料組分更為敏感；（2）有限的分辨率：傳統(tǒng)SEM成像技術(shù)中電子束/試樣相互作用，比EBSD能解析更小的特征；（3）制樣繁瑣：為了用EBSD產(chǎn)生有用的數(shù)據(jù)，相對(duì)來說制樣時(shí)必須無內(nèi)部應(yīng)變，而且每一步都要特別小心，將試樣表面經(jīng)過精心拋光處理成鏡面。

案例研究：替代EBSD進(jìn)行晶粒度分析

制造商希望用自動(dòng)BSE、SEM圖像分析替代EBSD粒度測(cè)量。圖1（a）顯示出關(guān)注的微結(jié)構(gòu)的實(shí)例圖像。即使是最佳的制樣，多種軟件方案也無法檢測(cè)出滿足精度要求的微觀結(jié)構(gòu)BSE成像晶界。BSE成像提供了不完全表征的微觀結(jié)構(gòu)晶界。

經(jīng)驗(yàn)豐富的金相師可以在頭腦中連接各點(diǎn)形成晶粒，但是這項(xiàng)任務(wù)對(duì)自動(dòng)化來說太難了。在這種情況下，點(diǎn)連接的需要以及可見邊界所顯示的微弱對(duì)比是先前自動(dòng)化解決方案未能克服的主要挑戰(zhàn)。某公司意識(shí)到SEM圖像的手動(dòng)晶粒度分析不再可行，也不可接受，其被迫用EBSD進(jìn)行自動(dòng)的晶粒度分析。

該公司與Mipar Software合作開展自動(dòng)化BSE晶粒度分析并快速開發(fā)了一種有前途的自動(dòng)化解決方案，包括捕獲細(xì)微邊界對(duì)比的自適應(yīng)特征檢測(cè)功能和模擬人工說明完成揭示部分晶粒結(jié)構(gòu)的“特征區(qū)分”功能。圖1（b）顯示了原始圖像上自動(dòng)識(shí)別的晶粒輪廓。

圖1- (a)原BSE圖像；（b）原圖像上自動(dòng)識(shí)別的顆粒輪廓（紅色）

驗(yàn)證

為了補(bǔ)充圖1（b）中的晶粒檢測(cè)，Mipar 想要量化用BSE成像技術(shù)測(cè)量晶粒度的準(zhǔn)確度。圖2比較了從BSE和EBSD圖像提取的原始圖像，晶粒檢測(cè)和晶粒度分布。表1對(duì)比了每種方法統(tǒng)計(jì)的晶粒度數(shù)據(jù)，其中統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)和分布是通過從四個(gè)隨機(jī)視場(chǎng)中收集的測(cè)量值中得出的。在每一種方法中，邊緣晶粒被排除在測(cè)量之外。

圖2和表1顯示了晶粒度分布和匯總統(tǒng)計(jì)之間的強(qiáng)烈一致性。BSE平均粒度僅與EBSD相差2.7%。標(biāo)準(zhǔn)偏差也顯示出很好的一致性，但是在比較中沒有重點(diǎn)考慮最大值和最小值，它們更依賴于特定的視場(chǎng)。

因此，需要更徹底的抽樣來正確比較兩者之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差以及最小最大的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。最重要的是，對(duì)于具有挑戰(zhàn)性的微觀結(jié)構(gòu)，BSE與EBSD的平均晶粒度的一致性達(dá)到97.3％，這為BSE圖像進(jìn)行準(zhǔn)確自動(dòng)地晶粒度分析帶來信心。

圖2-（a）從BSE圖像中識(shí)別完整的晶粒輪廓（紅色）；（b）從EBSD中識(shí)別的完整晶粒輪廓（白色）；（c）四張BSE圖中的晶粒度分布；（d）四張EBSD圖中的晶粒度分布

 

表1-SEM成像方法中的粒度統(tǒng)計(jì)

含義

通過BSE成像而不是EBSD進(jìn)行精確的晶粒度測(cè)量能夠顯著地節(jié)省成本并提高產(chǎn)量。表2列出了與每種方法相關(guān)的時(shí)間和服務(wù)成本的近似明細(xì)。Mipar的分析時(shí)間（每張圖5s）可忽略不計(jì)，因此不包含成本明細(xì)之內(nèi)。

表2-BSE和EBSD粒度分析的時(shí)間和成本

粒度數(shù)據(jù)采集真實(shí)成本比表2所示的更為復(fù)雜，可能因公司而異。然而，與EBSD相比，預(yù)估BSE成像對(duì)每個(gè)樣本可節(jié)省數(shù)千美元的是不合理的。此外，BSE成像保守估計(jì)可以提供100倍的EBSD的產(chǎn)量。因此，盡管現(xiàn)今的BSE成像可能在24小時(shí)內(nèi)處理240個(gè)樣本，直接成本為4800美元，但是EBSD大約需要四個(gè)月的時(shí)間才能處理相同數(shù)量的樣本，直接成本為576000美元。

意識(shí)到這些好處已經(jīng)很長(zhǎng)時(shí)間了，但是現(xiàn)實(shí)世界的SEM圖像自動(dòng)檢測(cè)晶粒相關(guān)的挑戰(zhàn)迫使工程師求助于EBSD進(jìn)行晶粒度檢測(cè)，盡管成本要高很多。成功克服這些挑戰(zhàn)的能力會(huì)使得Mipar軟件用戶轉(zhuǎn)到BSE晶粒度，顯著節(jié)約成本，并大大的提高處理樣品的效率。

克服測(cè)量限制

粉末和松散集料在許多工程中都有應(yīng)用。它們的物理特性決定了粉末流動(dòng)特性、堆積密度、復(fù)合材料特性以及集料對(duì)各種用途的適用性。雖然這各種性能決定了集料的性能和使用適宜性，但是許多顆粒分析僅限于粒徑而其他重要信息則都丟失了。顯微照片分析更多地保留了顆粒的性能，能更準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)集料的行為。

基于顯微照片的顆粒分析

用微觀照片分析優(yōu)于物理技術(shù)，其主要益處是不會(huì)丟失顆粒形狀的信息。一旦微觀照片中的顆粒被正確識(shí)別，可以報(bào)告出如縱橫比和粗糙度等許多不同的形狀描述。應(yīng)用形態(tài)圖像處理，可以設(shè)計(jì)出更復(fù)雜的分析來報(bào)告指標(biāo)，例如每個(gè)父級(jí)的衛(wèi)星粒子數(shù)量、每個(gè)粒子的開裂量等（如圖3）。顯微照片分析的另一個(gè)好處是受粒子的最大或最小粒徑限制。這種靈活性需要使用更強(qiáng)大和更昂貴的顯微鏡來獲取更高的分辨率�；�礎(chǔ)圖像處理技術(shù)不依賴于比例。

圖3-用Mipar的形貌圖形處理識(shí)別粒子及其特征的案例。（a）帶有衛(wèi)星的原圖粒子；（b）分割圖像（綠色=父級(jí)顆粒，紫色=衛(wèi)星粒子）；（c）帶有裂紋的原圖粒子；（d）分割圖像（綠色=父級(jí)顆粒；紫色=這些顆粒內(nèi)的裂紋）

與物理技術(shù)不同的是，顯微照片顆粒分析不要求顆粒之間自由移動(dòng)。只要圖像中的顆粒是可分辨的，即使是它們是被固定或凝固在復(fù)合材料中，如在金屬注射成型工藝的模塑步驟之后，顆粒也是可以被測(cè)量的。

這能夠?qū)崿F(xiàn)生產(chǎn)后進(jìn)一步分析的粒度和形狀。此外，從圖像測(cè)量顆粒各向異性能研究零件的非均勻的機(jī)械性能。顆粒形狀信息在增材制造技術(shù)中至關(guān)重要，因?yàn)樾螤钐卣髦苯佑绊懥魉俸吞畛涿芏�，進(jìn)而影響最終產(chǎn)品的機(jī)械和熱性能。

減少石墨分類的誤差

用標(biāo)準(zhǔn)參照顯微照片圖表進(jìn)行顯微照片分析來量化材料中的夾雜物和空隙率。然而，簡(jiǎn)單地將顯微照片與圖表相比較是主觀的而且會(huì)引入人為的錯(cuò)誤，導(dǎo)致零部件被誤收和誤拒收。實(shí)施點(diǎn)計(jì)數(shù)法可以減少一些誤差，但是這會(huì)增加量化樣本所需的時(shí)間。此外，這些技術(shù)不會(huì)消除固有主觀性即判斷每個(gè)點(diǎn)下是屬于哪一個(gè)特征類。使用數(shù)碼相機(jī)的顯微鏡，顯微照片可以數(shù)字化為一張圖像，并用計(jì)算機(jī)進(jìn)行量化。

例如一種算法可以模擬圖像中點(diǎn)的計(jì)數(shù)，應(yīng)用邏輯對(duì)材料相、夾雜和氣孔進(jìn)行分類，并生成相關(guān)的測(cè)量結(jié)果，這些事情可在幾秒內(nèi)完成。該方法能提供高速的，高度精確以及可校正的偏差。

顯微鏡和照相機(jī)的技術(shù)的進(jìn)步為顯微照片分析的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的自動(dòng)化提供了可能。此外，計(jì)算機(jī)算法的進(jìn)步以及對(duì)該領(lǐng)域引入的機(jī)器學(xué)習(xí)增加了解決問題的能力。Mipar正與工業(yè)界合作，依據(jù)內(nèi)部和工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行自動(dòng)地微觀結(jié)構(gòu)表征。由于樣品的制備、圖像捕獲方法和樣品特征存在可變性，因此算法是針對(duì)用戶量身定制的以適應(yīng)固有的可變性，但是校準(zhǔn)依賴于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如ASTM A247球化率標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。

ASTM A247是一個(gè)計(jì)算機(jī)自動(dòng)算法如何減少模糊掛圖分析誤差和缺點(diǎn)的例子。標(biāo)準(zhǔn)第10節(jié)規(guī)定，“球化率是通過計(jì)數(shù)球墨顆粒并將報(bào)告的結(jié)果表示為微觀結(jié)構(gòu)中石墨總量的百分比”。有些人可能發(fā)現(xiàn)，不清楚是否要將球狀石墨計(jì)數(shù)或是報(bào)告為計(jì)數(shù)分?jǐn)?shù)，或者是否應(yīng)將點(diǎn)計(jì)數(shù)且報(bào)告為面積分?jǐn)?shù)。

在3個(gè)點(diǎn)上使用計(jì)數(shù)分?jǐn)?shù)和面積分?jǐn)?shù)（如圖4和表3）將計(jì)算機(jī)算法校準(zhǔn)為標(biāo)準(zhǔn)圖表，可以解決這種模糊性。

圖4-計(jì)數(shù)分?jǐn)?shù)算法校準(zhǔn)結(jié)果顯示用ASTM標(biāo)準(zhǔn)參考顯微圖評(píng)估球墨鑄鐵中石墨球化率存在歧義（見表3）:0%球化率；50%球化率；（c）100%球化率（藍(lán)色=非球狀石墨，綠色=球狀石墨）

表3- ASTM A247球狀石墨標(biāo)準(zhǔn)圖的算法校準(zhǔn)

均方根誤差分析表明面積分?jǐn)?shù)報(bào)告說明的總誤差（7.22%）低于計(jì)數(shù)分?jǐn)?shù)法（9.23%），如表4所示。誤差分析還指出了標(biāo)記標(biāo)準(zhǔn)圖表的固有錯(cuò)誤。當(dāng)檢視面積分?jǐn)?shù)的結(jié)果時(shí)，20%、30%和40%球化率圖表顯微圖的絕對(duì)誤差最大。球狀石墨的分類也不存在明顯的錯(cuò)誤，這就突出了圖表標(biāo)準(zhǔn)的主觀不準(zhǔn)確性（如圖5）。

表4-算法誤差分析

圖5-面積分?jǐn)?shù)算法誤差分析結(jié)果顯示用ASTM標(biāo)準(zhǔn)參考顯微圖評(píng)估球墨鑄鐵中石墨球化率存在歧義（見表4）:（a）20%球化率；（b）30%球化率；（c）40%球化率（藍(lán)色=非球狀石墨，綠色=球狀石墨）

最可能的誤差來源為誤標(biāo)注圖表值的組合（這些值不大可能是10%的間隔）及顯微照片分析的主觀性質(zhì)。此外，該標(biāo)準(zhǔn)沒有為顯微照片邊界的石墨是否應(yīng)包含在球化率分類中提供指南。然而，計(jì)算機(jī)算法能自動(dòng)進(jìn)行微觀照片分析同時(shí)也會(huì)消除隨機(jī)地人為錯(cuò)誤。自動(dòng)分析中存在的系統(tǒng)誤差可以通過校準(zhǔn)算法在特定范圍內(nèi)糾正而且會(huì)進(jìn)一步減少。例如，由于球墨鑄鐵具有80%-100%的特征球化率，因此可在此范圍內(nèi)進(jìn)一步校準(zhǔn)自動(dòng)地解決方案，而后僅在球墨鑄鐵中應(yīng)用。

隨著行業(yè)向自動(dòng)化方向發(fā)展，需要對(duì)過時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行現(xiàn)代化，包含指南和正確標(biāo)記數(shù)據(jù)集，使工程師能夠更加自信地在材料開發(fā)和標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域工作。

摩爾股份主要業(yè)務(wù)包括工程材料腐蝕與防護(hù)研究、力學(xué)分析與管柱設(shè)計(jì)、失效分析與預(yù)防、材料理化性能檢驗(yàn)試驗(yàn)、腐蝕試驗(yàn)、磨損試驗(yàn)、沖蝕試驗(yàn)、防腐層評(píng)價(jià)、石油天然氣行業(yè)設(shè)備監(jiān)理、無損檢測(cè)、陰極保護(hù)、腐蝕監(jiān)測(cè)等。
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